您当前的位置 :奕铭新闻网 > 健康 > 甲醇的测定(四)

甲醇的测定(四)

时间:2019-07-10 17:35:59 来源:奕铭新闻网 作者:匿名



8.酸度或碱度的测定

1,方法总结

用不含二氧化碳的水稀释样品,并使用溴百里酚蓝作为指示剂。当样品是酸性时,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定游离酸。当样品是碱性时,用硫酸标准滴定溶液滴定游离碱。

2,测试步骤

1用等体积的不含二氧化碳的水稀释样品,并加入4至5滴溴百里酚蓝指示剂溶液。黄色为酸性,测量酸度,蓝色为碱性反应,测定碱度。

2在250 mL Erlenmeyer烧瓶中取50 mL无二氧化碳的水,加入4至5滴溴百里酚蓝指示液。当测量丝氨酸时,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定直至溶液呈浅蓝色,加入50mL样品,然后用氢氧化钠标准溶液滴定直至溶液从黄色变为浅蓝色,并保持30s小褪色为终点。当测定游离碱时,用硫酸标准滴定溶液滴定溶液,溶液从蓝色变为黄色,终点保持30秒而不褪色。

在碱的情况下,用标准的硫酸滴定溶液滴定溶液,溶液从蓝色变为黄色,终点保持30秒而不褪色。

3,计算结果

酸度由甲酸(HCOOH)的质量分数w1表示,该值以%表示;碱度由氨(NH3)的质量分数w2表示,该值以%表示,其由下式计算:

其中V1——氢氧化钠标准滴定溶液体积,mL;

C1——氢氧化钠标准滴定溶液浓度精确值,tol/L;

M1-单羧酸摩尔质量,M1=46.02g/mol;

P1——在温度t,g/cm3下测定甲醇样品的密度;

V2——体积硫酸标准滴定溶液,mL;

C2——硫酸标准滴定溶液浓度的精确值,mol/L;

M2——摩尔质量的氨,M2=17.03g/mol;

V——样品体积,V=50mL。

将两次重复测量的算术平均值作为测量结果。两次重复测量的结果的相对偏差不大于30%。

9.羰基化合物含量的测定1.方法原理

样品中的羰基化合物在酸性介质中与2,4-二硝基苯肼反应形成2,4-二硝基苯肼,其在碱性介质中呈红色。用分光光度计在430nm的波长下测量吸光度。该方法适用于测定样品中羰基化合物含量为0.00025%~0.01%(质量分数)。

2.实验程序

(1)样品A将1.0mL样品置于比色管中。

(2)空白试验使用1.0mL甲醇代替样品,并在测量样品的同时根据测量样品的程序进行空白试验。

(3)标准曲线的制作

制备1稀释标准溶液:用于制备标准比色液体。根据表中规定的体积(mL)吸出标准储备溶液,置于一组25mL刻度容量瓶中,并用甲醇稀释至刻度。

2标准比色溶液的制备:在1cm比色皿中测量吸光度。将每1.0mL稀释的标准溶液注入七个比色管中的每一个中。

3染发剂:在7个比色管中加入1.0ml 2,4-二硝基苯肼溶液和1滴盐酸溶液,盖上塞子,在(50±2)℃水浴上加热30min,冷却,加5.0加入氢氧化钾,混合并静置5分钟。

4吸光度的测定。对于测量,将仪器调节至430nm的波长,然后用甲醇将仪器的吸光度调节至零,并测量每种标准比色溶液的吸光度(测量的温度不低于8℃) )。

5绘制标准曲线。从补偿液体的吸光度中减去标准比色液体的吸光度,并且在横坐标上绘制每毫升稀释的标准溶液的羰基化合物的质量(μg),并在纵坐标上绘制相应的吸光度值。

(4)样品测定

1发色。在上述显色步骤中处理比色管中的样品和空白测试溶液。

2吸光度的测定。通过上述吸光度的测量程序测量样品和空白测试溶液的吸光度。

注意:如果样品的吸光度超过仪器测量的最佳范围,则可在测量前用甲醇稀释样品。

3.结果计算

从标准曲线中,发现相应吸光度的羰基化合物的质量。

羰基化合物[以甲醛(HCHO)计]的含量以质量分数(%)表示,并根据下式计算:其中m1——样品溶液中羰基化合物的含量,μg;

M0——空白溶液中羰基化合物的含量,μg;

V——样品体积,mL;

p——样品在20°C下的密度,g/cm3;

V D——样品的稀释因子。

将两次平行测定结果的算术平均值作为测量结果。两个平行测定结果的相对偏差不大于20%。

X.蒸发残留物含量的测定

1,方法总结

将样品在水浴上蒸发至干后,将其在(110±2)℃的烘箱中干燥至恒定量。

2,抽样

根据液体化学产品取样通用原则的要求采集代表性样品,并将其储存在干净,干燥,玻璃填充的玻璃容器中以填充样品。如有必要,小心密封容器,以防止任何污染样品的风险。

3.测试程序

将蒸发皿置于烘箱中,在(110±2)℃下加热2小时,置于干燥器中并冷却至环境温度,并称重至最接近的0.1mg。

移取(100.0±0.1)mL样品到恒重蒸发皿中,置于水浴中,保持适当的温度,并在通风橱中蒸发至干。蒸发皿的外部用镜纸擦拭干净,置于预先加热至(110±2)℃的烘箱中2小时,置于干燥器中冷却至环境温度,称重至最接近的0.1mg。重复上述操作直到质量恒定,即两个相邻称重之间的差值不超过0.2mg。

4.结果计算

蒸发残留物含量称为质量分数,该值以%表示,其计算公式如下:

其中m——蒸发残渣加空盘质量,g;

M0——空盘质量,g;

p——试样温度下样品的密度值,g/mL;

V——样品体积,mL。

将两次平行测定结果的算术平均值作为测量结果。两个平行测定结果之间的绝对差值不大于0.0003%。

十一,硫酸洗涤试验

1.方法摘要

在某些条件下,将样品与硫酸混合,并将该混合物与铂 - 钴标准比色溶液进行比较以进行视觉比色测定。2.实验程序

1试验中使用的玻璃仪器不能含有与硫酸发色的物质。用重铬酸钾 - 硫酸洗涤玻璃器皿,然后用水洗涤,用清洁空气干燥或用不用硫酸显影的甲醇洗涤。

2取30mL样品放入125mL锥形瓶中,置于磁力搅拌器上,搅拌均匀,加入25mL硫酸,加入硫酸至(5.0±0.5)℃,??置于室温(15.0±0.5)min,并将其转移到比色管中。取另一个比色管,加入50 mL铂 - 钴标准比色溶液。 50~150mm轴向比色在白色或镜子背景之上。

将两次平行测定结果的算术平均值作为测量结果。两次平行测定之间的绝对差异不超过5铂 - 钴色数。

12.乙醇含量的测定

1,方法总结

通过气相色谱法,在选定的工作条件下分离甲醇中的乙醇等杂质,并用火焰离子化检测器进行检测。

2,测试步骤

制备1异丙醇内标溶液。在100 mL容量瓶中取0.5 mL异丙醇,用甲醇稀释至刻度,混匀。

2确定校正系数。将0.5mL乙醇倒入已知质量的干燥100mL容量瓶中,称重,乙醇质量为m2,用甲醇稀释至刻度,并称重。溶液的质量为m2,其为乙醇标准溶液。取6个干燥的25mL容量瓶中,每次加入约20mL甲醇,用微量注射器(或微量移液管)注入100μL异丙醇内标溶液和0,0.05mL,0.10mL,0.20mL,0.50mL,1.00。将mL乙醇标准溶液用甲醇稀释至刻度并混合。该溶液是校准标准溶液(不含乙醇标准溶液的空白溶液)。分别测量乙醇和异丙醇的色谱峰面积,减去空白溶液的乙醇峰面积,得到校正的峰面积。

3样品的测定。取1个干燥的25mL容量瓶,用微量注射器注入100μL异丙醇内标溶液,用样品稀释至刻度,摇匀。测量乙醇和异丙醇的峰面积。

3.结果计算

根据公式计算定量修正系数f1:m1中乙醇的质量 - 一乙醇标准溶液,g;

M2——质量乙醇标准溶液,g;

V——体积乙醇标准溶液,mL;

A1——校正乙醇峰面积;

异丙醇的峰面积为——;

Vl——用于校准的标准溶液的体积,V1=25mL。

从每个定量校正因子确定平均定量校正因子工厂。

乙醇的质量分数w(以%表示的值)通过下式计算:

其中f1为——平均定量修正系数;

艾——乙醇峰面积;

由于异丙醇的峰面积为——。

将两次平行测定结果的算术平均值作为测量结果。当乙醇的质量分数小于或等于0.01%时,

两次平行测定结果的相对偏差应不大于30%;当乙醇的质量分数大于0.01%时。两次平行测量结果的相对偏差应不大于10%。

参考资料:煤质分析和煤化工产品检测

关键词:甲醇,溶剂,化工原料,AOC官方网站,北京世纪奥克

>

下一步:检测焦化废水

链家网

Copyright ?2018-2019 #首页标题#(www.sinowiki.net All Rights Reserved.